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蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法
(SuperClean Florisil)
一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-ECD 作为分析方法,检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。
二、实验目标物
七种农残标准品:五氯硝基苯(CAS: 82-68-8),乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8),腐霉利(CAS: 32809-16-8),甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7),联苯菊酯(CAS: 83322-02-5),高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08-6),氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》
五、实验材料
NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1 g/6 mL。
六、实验方法
1、 样品待测溶液制备
取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品 10 g(精确到 0.001 g),加入 20 mL 乙腈,均质 2 min,加入 5-7 g 氯化钠,盖上盖子剧烈震荡 5 min,在室温下静置 30 min,5000 r/min 离心 4 min, 使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。
2、活化
依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9, v/v)和 5 mL 正己烷活化
3、上样和洗脱
当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 2 mL,用 15 mL 刻度离心管接收流出液,用 10 m L 丙酮-正己烷 (1 : 9 , v/v )分两次淋洗 Florisil 柱。流速控制在 1 m L/min 内,收集流出液,合并流出液。
4、重新溶解
流出液于 40 ℃氮气吹干,用 1 mL 正己烷定容,0.45 μm 微孔滤膜过滤,供 GC-ECD上机测试。
5、GC-ECD 条件
气相设备:Agilent 7890A
色谱柱:FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
柱温:100 ℃(保持 1 min),以 20 ℃/min 升温到 160 ℃(保持 3 min);以 25 ℃/min 升
温到 200 ℃(保持 4 min);以 8 ℃/min 升温到 240 ℃(保持 4 min);以 25 ℃/min
升温到 280 ℃(保持 3 min)。
载气:氮气,流速为 1 mL/min
进样方式:分流进样,分流比 10:1
七、实验结果
1、油菜芯中部分农药 0.5mg/kg 添加回收结果
表 1 油菜芯中部分农药 0.5mg/kg 添加回收结果
|
回收率(%) |
|
|
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名称 |
|
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|
平均回收率(%) |
RSD(%) |
|
1 |
2 |
3 |
|
|
五氯硝基苯 |
89.8 |
91.4 |
92.6 |
91.3 |
1.54 |
乙烯菌核利 |
89.2 |
92.6 |
93.2 |
91.7 |
2.35 |
腐霉利 |
86.6 |
92.0 |
92.0 |
90.2 |
3.46 |
甲氰菊酯 |
100.0 |
100.2 |
102.6 |
100.9 |
1.43 |
联苯菊酯 |
87.0 |
86.8 |
93.0 |
88.9 |
3.96 |
高效氟氯氰菊酯 |
88.0 |
84.0 |
92.0 |
88.0 |
4.55 |
氟氯氰菊酯 |
96.2 |
104.0 |
97.0 |
99.1 |
4.33 |
2、添加水平为 0.5mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图
图 1 添加水平为 0.5mg/kg 油菜芯中部分农药残留检测色谱图